|
在色彩科學、水質分析、食品工業及涂料生產等領域,色度是一個至關重要的質量指標。而要對色度進行精確測量,離不開一套準確可靠的色度標準溶液,即“標定點”。配制這些標定點的色度溶液,是一項要求極致精準的實驗室技術,其過程猶如一場與誤差的靜默博弈。任何微小的疏忽都可能導致整個檢測體系的失準。因此,掌握正確的配制方法,是獲得可信數據的基石。 配制工作并非簡單的溶解與混合,它是一個系統工程,貫穿于準備、操作與后處理的全過程。以下是其核心步驟與關鍵要點。 一、 萬全的準備:奠定精準的基石 首先,必須嚴格依據所采用的國家或行業標準(如GB/T、EPA、ASTM等)進行操作。不同的標準可能指定不同的基準物質和濃度級別。最常用的基準物質是氯鉑酸鉀 與氯化鈷,它們按特定比例混合可模擬天然水體的黃色調,構成鉑-鈷標準色度單位。明確原理,才能理解每一步的意義。 試劑與器材的嚴選: 基準物質: 必須使用高純度的基準級或光譜純試劑,確保其化學組成與純度符合要求。氯鉑酸鉀應為暗紅色結晶,氯化鈷為紅色結晶。 溶劑: 必須使用一級實驗室純水,其電阻率應達到18.2 MΩ·cm(25℃),無色、無菌、無顆粒物。任何離子或有機物雜質都會引入色度干擾。 器皿: 所有接觸溶液的器皿,如容量瓶、移液管、燒杯、儲存瓶等,必須由硼硅酸鹽玻璃(如派熱克斯玻璃)或更優質的材料制成,且內壁光滑,不易吸附。強烈建議使用專用器皿,避免交叉污染。 器材校準: 關鍵的計量器具,如分析天平(感量0.1mg)、容量瓶、移液管,必須定期經過校準,確保其精度在允許誤差范圍內。 徹底的清潔 所有器皿在使用前必須經過嚴格清洗。標準流程通常為:用洗滌劑初步清洗后,用自來水沖凈,再用純水潤洗三次,最后在無塵環境中自然晾干或使用專用干燥器。對于極精密的配制,可用稀硝酸或稀鹽酸浸泡數小時,以徹底去除金屬離子殘留,再用大量純水沖洗至中性。 1. 基準儲備液的配制: 這是整個過程中最關鍵的一步。以500鉑-鈷色度單位的儲備液為例:用分析天平準確稱取1.246g氯鉑酸鉀和1.00g干燥的六水合氯化鈷。稱量時需使用稱量瓶,快速、輕柔,避免吸潮和灑落。 將稱好的試劑用少量純水溶解于燒杯中,然后通過玻璃棒全部、無損地轉移至1000mL容量瓶中。此過程應重復潤洗燒杯數次,確保溶質完全轉移。 定容: 向容量瓶中加入純水至略低于標線,蓋塞后搖勻,靜置片刻。最后,用滴管逐滴加入純水,使溶液的彎月面底部恰好與標線相切。這個動作需要極大的耐心和穩定性。 混合: 蓋緊瓶塞,反復倒置并搖動容量瓶至少10次,確保溶液徹底混勻。 2. 系列標定點的稀釋: 儲備液配好后,通過精密稀釋得到一系列標定點(如0, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 300單位)。 計算: 根據稀釋公式 C1V1 = C2V2 精確計算所需移取儲備液的體積。 精密移液: 使用校準過的移液管或刻度吸量管移取計算好的儲備液體積。讀數時務必保持視線與液體彎月面最低處水平。 二次定容: 將移取的儲備液轉入另一個潔凈的容量瓶,用純水定容至標線,并同樣徹底混勻。
本文連接:http://www.8060088.com/newss-4081.html
|